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EXAFS前沿信息_exafs测试表征什么(2024年12月实时热点)

内容来源：惠生活优选所属栏目：教程更新日期：2024-11-29

EXAFS

AET解析催化剂三维原子结构：细节揭秘 𐟔젥ꌧ𛆨Š‚ 实验中，我们以碳黑/碳纳米管为载体，分别修饰了PtNi和Mo-PtNi，成功合成了两种催化剂：PtNi催化剂和Mo-PtNi催化剂。通过30圈循环伏安测试，我们成功激活了负载在炭黑表面的纳米催化剂。结果显示，PtNi催化剂和Mo-PtNi催化剂在0.9 V的ORR比活性分别达到4.8 mAcm-2和9.3 mAcm-2。Mo掺杂后，ORR活性得到了显著提升，这与之前的报道一致。 𐟔 AET实验我们利用环形暗场STEM（ADF-STEM）对嵌入碳纳米管中的11个PtNi和Mo-PtNi纳米催化剂颗粒进行了AET实验。为了减少电子剂量，我们采用了低剂量曝光技术方案获取数据集，确保在整个实验过程中纳米催化剂的结构保持一致。经过预处理、三维重建、原子示踪和细化，我们确定了纳米催化剂的三维原子坐标和化学组成。 𐟓Š 结构分析使用扩展X射线吸收精细结构（EXAFS）测试，我们得出了体素对应的尺寸。在11个纳米催化剂粒子中，每个纳米粒子的Pt和Ni原子数目范围在4281~14172之内。根据先前的研究，极小部分(~0.4%)的Mo掺杂原子主要分布在Mo-PtNi纳米粒子八面体的顶点和边上，修饰的Mo原子能够影响纳米粒子的形貌，缓解Ni原子的腐蚀。但是由于Mo掺杂的比例太低，因此难以区分Mo原子和Ni原子。 𐟓𘠥𝢨𒌤𘎧𛓦ž„ 图1显示了11种PtNi和Mo-PtNi纳米粒子的三维表面形貌、原子结构和化学组成。元素偏析发生在纳米颗粒的表面和内部。表层主要由Pt原子组成，形成的晶面包括（100）、（110）、（111）晶面和小部分高指数晶面。利用实验三维坐标，我们定量表征了纳米粒子的表面凹凸度、结构和化学有序度、配位数（CN）和表面化学键的键长。虽然大多数纳米颗粒呈现八面体形态，但我们在所有这些纳米催化剂中观察到不同程度的表面凹度、结构无序和化学无序。

𐟔揭秘催化剂活性位点 𐟧ꧠ”究人员巧妙运用高温氨化处理，制备出Mo2N/MoO2-x催化剂。通过XRD、XAS和XPS等多重表征，深入探索了催化剂的活性位点及其在CO2转化中的关键作用。 𐟒ᘒD图谱揭示了催化剂中Mo2N的立方相结构和MoO2的特定晶面，随着退火温度升高，Mo2N特征峰更明显，表明高温有助于Mo2N相的形成与含量增加。 𐟌ˆXAS光谱则展现了催化剂中钼（Mo）的复合价态，且通过Mo K-edge EXAFS分析，发现了同时存在的Mo-N和Mo-O两种活性位点。Mo-N位点助力H2活化，而Mo-O位点则促进CO2的吸附与活化，二者的协同作用显著降低了反应活化能，从而提升了催化剂的活性和选择性。 𐟌Ÿ此外，结合XPS和EPR等表征技术，进一步证实了活性位点的存在及其在催化过程中的核心作用。随着退火温度升高，N 1s成分增强，Mo 3p成分在较高结合能处减弱，暗示了MoO2-x在氨气退火过程中的逐渐还原。 𐟎‰综上所述，研究成功揭示了催化剂中的活性位点及其在CO2转化中的关键作用，为新型高效催化剂的设计与优化提供了宝贵指导，有望推动清洁能源技术的革新。

同步辐射X射线吸收谱（XAFS）分析详解 𐟌ˆ 当X射线照射到材料表面时，吸收现象随之发生。吸收系数在整个波段并非一成不变，而是在特定能量位置出现突跃，形成所谓的吸收边（absorption edge）。在吸收边附近或高能扩展段，谱图中会出现一些分立的峰或波动，这就是X射线吸收谱（XAS）。XAS通常被划分为两个主要部分：XANES（X-ray absorption near edge structure）和EXAFS（extended X-ray absorption fine structure）。 𐟔 XANES：这部分谱图涵盖了吸收边前50 eV至吸收边后50 eV的能量范围。通过分析XANES，我们可以获取丰富的近邻结构信息，例如近邻原子的键角、电子态以及价态等。 𐟔젅XAFS：这部分谱图则涉及吸收边后50 eV至800 eV的能量范围。通过转化分析，我们可以得到小范围内原子簇结构的信息，包括近邻原子的配位数、原子间距以及原子种类等。 𐟔砥ˆ駔襐Œ步辐射，我们可以获取以下具体信息：配位键长与配位数：通过对吸收谱图的R空间拟合分析，可以得到符合数据实际情况的配位键长和配位数信息。小波分析：对于R空间中键长接近的情况，需要结合小波分析。小波分析可以将R空间与k空间结合，提供三维信息，有助于更准确地归属配位情况。价态分析/组分分析：XANES一般具有高信号质量，并且富含指纹信息。通过对比吸收边的位置与标准样的相关关系，可以确定未知样品中对应元素的平均价态。 XANES计算模拟：根据提供的优化后的结构模型，计算模拟出该模型对应的XANES谱图，并将其与实验得到的XANES谱图进行对比，以验证结构模型的正确性。 𐟌 同步辐射X射线吸收谱（XAFS）分析是一种强大的工具，能够提供关于材料微观结构的详尽信息，助力科学研究和技术发展。

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